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特色方案|茶葉(烏龍茶)中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定


發(fā)布時間:

2025-02-25

本文建立了茶葉(烏龍茶)中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定的方法。參照國標GB 23200.121-2021方法,采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對茶葉基質(zhì)進行凈化,Shim-pack Scepter C18色譜柱進行分離,采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進行檢測分析。對茶葉空白樣品進行0.05 mg/kg加標,按照上述前處理方法處理后上機,平行3份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標回收率為34.70%-147.24%(336個化合物回收率在60%-120%之間),RSD為0.17%-30.18%(361個化合物RSD小于20%),回收率高,重現(xiàn)性好。該方法可為茶葉中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。?文末可下載PDF版應用報告。

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-30AD與LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng); 
色譜柱:Shim-pack Scepter C18(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05); 

SHIMSEN QuEChERS提取鹽包:6 g 無水MgSO4,1.5 g 醋酸鈉(P/N:380-00152-04);

 SHIMSEN QuEChERS凈化管:400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg 無水MgSO4(P/N:380-00990-37);

 SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);

 LC-MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

 Nichipet Air移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

 Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

 Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);

 Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)
1.2 分析條件

UHPLC條件色譜柱:Shim-pack Scepter C18(1.9 μm,2.1×100 mm;P/N:227-31012-05) 
流速:0.3 mL/min;

進樣量:2 μL(Co-injection,20 μL水)

柱溫:40 ℃ 

流動相:

A:2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸水溶液

B:2 mmol/L 甲酸銨-0.01% 甲酸甲醇 

梯度洗脫程序如下:

 

質(zhì)譜條件離子化模式:

ESI,正負離子同時掃描;

掃描模式:多反應監(jiān)測(MRM)

碰撞氣:氬氣 

加熱氣:干燥空氣 10 L/min

霧化氣:氮氣 3 L/min

干燥氣:氮氣 10 L/min

接口溫度:300℃

DL溫度:150 ℃ 

加熱模塊溫度:400 ℃ 

1.3 樣品前處理

稱取2 g樣品(精確到0.01g)于50 mL離心管中,加入10 mL水渦旋混勻,靜置30 min。加入15 mL1%乙酸乙腈及1顆陶瓷均質(zhì)子(適用于50 mL 提取管, 100/P;PN: 380-00171),劇烈振搖1 min,加入SHIMSEN QuEChERS提取鹽試劑包Ⅱ(6 g 無水MgSO4, 1.5 g NaAc, 50/P;PN: 380-00152-04),蓋上離心管蓋,劇烈振蕩1 min,4200 r/min下離心5 min,取上清液8 mL置于SHIMSEN QuEChERS凈化管Ⅳ(400 mg C18, 400 mg PSA, 200 mg GCB, 1200 mg MgSO4, 50/P;PN: 380-00990-37)中,劇烈振搖1 min,4200 r/min離心5 min,取上清液2 mL過0.22 μm微孔濾膜,供LC-MS/MS分析。流程圖如下圖1: 

2. 實驗結(jié)果及討論

2.1 標準品的MRM色譜圖

2.2 茶葉中331種農(nóng)藥及其代謝物的LC-MS/MS檢測添加回收結(jié)果 

將茶葉空白樣品進行0.05 mg/kg加標,按照上述前處理方法處理后上機,平行3份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標回收率為34.70%-147.24%(336個化合物回收率在60%-120%之間),RSD為0.17%-30.18%(361個化合物RSD小于20%),回收率高,重現(xiàn)性好。

3. 結(jié)論

本文建立了烏龍茶中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定的方法。參照國標GB 23200.121-2021方法,采用島津SHIMSEN QuEChERS產(chǎn)品對茶葉基質(zhì)進行凈化,Shim-pack Scepter C18色譜柱進行分離,采用島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8050進行檢測分析。對茶葉空白樣品進行0.01 mg/kg加標,按照上述前處理方法處理后上機,平行3份樣品考察回收率和RSD,結(jié)果顯示,加標回收率為34.70%-147.24%(336個化合物回收率在60%-120%之間),RSD為0.17%-30.18%(361個化合物RSD小于20%),回收率高,重現(xiàn)性好。該方法可為茶葉中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定提供參考。